(一),、原子吸收光譜儀的日常維護(hù)
一,、氘燈的維護(hù):
不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氘燈,,以免因大電流的沖擊而影響使用壽命,。使用氘燈切勿頻繁啟閉,,以免影響其使用壽命,。
二,、霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù):
1全系統(tǒng)的維護(hù):
分析任務(wù)守成后,,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,,噴入去離子水約10分鐘,,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品,溢出的溶液,,特別是有機(jī)溶液滴,,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒,。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次,。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu,、Ag、Hg鹽溶液,,則工作后應(yīng)立即清洗,,防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸,。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘,,再噴丙酮5分鐘,然后再噴1%HNO35分鐘,最后再噴去離子水5分鐘,。
2噴霧器的維護(hù):
如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小,,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,,可把它從溶液中取出,,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動(dòng)即可,。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞,,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇鐭o(wú)改善,,可用軟細(xì)金屬絲清除,。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管,。
3霧化室的維護(hù):
霧化室必須定期清洗,,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,,讓水從廢液管排走,。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,,應(yīng)馬上清洗,。注意檢查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插進(jìn)廢液中,,防止二次水封導(dǎo)致排液不暢,。
4燃燒器的維護(hù):
燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,,長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形,,說(shuō)明逢被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除,�,?砂鸦鹧嫦绾螅扔脼V紙插入揩試,。如不起作用可吹入空氣,,同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉,,但要注意不要把縫刮傷,。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開(kāi)清洗,。
三,、空心陰極燈的維護(hù)
1空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,,會(huì)因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,,甚至不能點(diǎn)燃,,所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí),以保持燈的性能,。
2取,、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,,以防止燈管破裂或通光窗口被沾污,,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,,可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除,。
3空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),,光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,,在這種情況下,,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí),。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),,延長(zhǎng)燈的使用壽命。
四,、透鏡的維護(hù):
外光路的透鏡,,不應(yīng)用手觸摸,要保持清潔,,透鏡表面如落有灰塵,,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉,千萬(wàn)不能用嘴去吹,,以免留下口水圈,。如沾有污垢,可用乙醇乙醚混合液清洗,。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗,。石墨爐原子化器,在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染,,經(jīng)常要檢查清洗,。
五.石墨爐的維護(hù):
石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑,清潔,,保證兩者之間緊密聯(lián)接,。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除,防止隨氣流進(jìn)入石墨管中,做成測(cè)量誤差,,影響測(cè)試結(jié)果,。石墨爐溫度的標(biāo)定:可取高純金屬絲Φ0.5nm長(zhǎng)3-125px插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差(如下表)。
表1 常見(jiàn)金屬熔點(diǎn)
元素 | Pb | Zn | Al | Cu | Ni | Co | Pd |
熔點(diǎn)(℃) | 327.5 | 419.6 | 660.4 | 1063.4 | 1455 | 1495 | 1554 |
元素 | Ti | Pt | Zr | Hg | Mo | Ta | |
熔點(diǎn)(℃) | 1660 | 1772 | 1852 | 2227±20 | 2610 | 2996 |
六.自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)
1毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù)
如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟,,可吸取20%的HNO3清洗,;如果嚴(yán)重彎曲或變形,用刀片割去損壞部分,。
2注射器和沖洗瓶的維護(hù)
經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡,,如有,則應(yīng)小心清除,;經(jīng)常清洗沖洗瓶,,保持沖洗瓶干凈。
七.其它
經(jīng)常檢查Ar氣,、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,,保證壓力大于500KPa(100psi),,防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
(二),、故障排除
故障排除,,首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的,。必須小心觀察故障現(xiàn)象,,認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致地分析比較,才能找出故障所在,。由于儀器型號(hào)繁多,,結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大,,要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法,,必須針對(duì)具體儀器來(lái)分析,需參考廠家的儀器線路圖,、說(shuō)明書(shū)和維修手冊(cè),。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見(jiàn)的故障問(wèn)題作簡(jiǎn)要討論
一、光源系統(tǒng)故障
1.燈陰極輝光顏色異常故障原因:燈內(nèi)惰性氣體不純,。查處方法:在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理.
2.空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問(wèn)題或未接通,;燈頭與燈座接觸不良;燈頭接線斷路,;燈漏氣,。查處方法,;分別檢查電源、連線和插接件,;若不是電路問(wèn)題,;再進(jìn)行換燈檢查。
3.燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電,,故障原因:燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電,,后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈,;后種情況通過(guò)十幾毫安電流直到火花放電停止,,若無(wú)效則需換新燈。
4氘燈能量不夠故障原因:光欄�,。汗饴肺凑{(diào)好:波段不適:氘燈壽命終結(jié),。查處方法:加大光擋; 重調(diào)光路,;換新燈,。
5.氘燈不亮故障原因:氘燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障;氘燈起輝電壓因長(zhǎng)期使用而增高,;氘燈壽命完結(jié),。查處方法:針對(duì)原因分別加以處理。
二,、儀器顯示系統(tǒng)故障
(1).顯示儀表突然波動(dòng)故障原因:電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大,電子線路中個(gè)別元器件突然損壞,;某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路,;高壓控制失靈。
(2).電源顯示器不亮故障原因:電源進(jìn)線斷路或接觸不良,,保險(xiǎn)管損壞,,電源輸入線某處斷路。查處方法:用萬(wàn)用表查出故障并修復(fù),。
三,、 能量輸出方面的故障
1.輸出能量過(guò)低故障原因 : 燈能量弱 ; 光路調(diào)整不佳 ; 透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染 ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 放大線路增益下降 ; 光電倍增管衰老 。 查處方法 : 如果是全波段內(nèi)能量普遍降低 , 應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高莊是否正常 ; 如果能量低與波長(zhǎng)有關(guān) , 除察看光學(xué)元件有無(wú)污染外 , 還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化 ; 如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂 , 應(yīng)重新校正波長(zhǎng) ; 如果是線路增益問(wèn)題 , 需按照維修手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理,。
2.空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因 : 無(wú)負(fù)高壓 ; 空心陰極燈發(fā)光異�,;蛭恢貌粚�(duì) ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 燃燒器擋光 ; 單色器故障 ; 主機(jī)電路故障。查處方法 : 第二,、三,、四種情況易查 , 第一、五,、六種情況需按儀器說(shuō)明書(shū)或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理,。
3.擋光時(shí)能量不為零故障原因 : 前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞,。查處方法 : 用數(shù)字表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出 , 擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器 , 使能量指示為零 , 或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。
4工作時(shí)能量顯示不變化故障原因 : 主機(jī)電路中前置放大器連接有問(wèn)題 ; 主放大器異常,。查處方法 : 檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器 ; 按維修手冊(cè)的要求調(diào)整電位器,。
四、 吸收信號(hào)方面的故障
1.零點(diǎn)不對(duì)故障原因 : 空心陰極燈衰老 , 強(qiáng)度太弱 , 波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn) ; 石英窗口和聚光鏡表面污染 ; 雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配,。查處方法 : 針對(duì)具體原因作相應(yīng)處理 ; 帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器 , 若按下按鈕 , 數(shù)字顯示不在 (0.000 ±0.002)A, 可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零 , 也可采用燃燒器擋光使 儀器輸出 10mV, 數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí), 可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為 1.OOO,。
2.靜態(tài)基線漂移故障原因 : 光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。查處方法 : 首先 查明儀器是在受潮,。放置吸潮硅膠 , 儀器通電去潮 , 一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐 漸正常,。查明儀器單獨(dú) " 地線 " 是否良好 , 儀器的“地線”( 與佼器外殼接通) 不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移,。 用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測(cè)點(diǎn)的波形 , 并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較 , 如果波形異常 , 應(yīng)調(diào)整使之正常,。同步解調(diào)控制的波形微小變化 , 都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆(wěn)定性 , 負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等 , 都可能導(dǎo)致基線漂移,。若是電源問(wèn)題 , 應(yīng)按維修尋冊(cè)加以處理,。
3.點(diǎn)火基線漂移故障原因 : 靜態(tài)基線漂移 ; 原子化系統(tǒng)故障。查處方法 : 排除靜態(tài)基線漂移 ; 檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和“氣泡”,,廢液排泄是否暢通和霧室內(nèi)有元積水,。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)調(diào)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移,。應(yīng)針對(duì)具體情況,,分別加以處理。
4.噪聲大,、讀數(shù)不穩(wěn) 故障原因 : 光源系統(tǒng),、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障,。查處方法 : 首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是電檢測(cè)系統(tǒng),。 通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴“純水”和不點(diǎn)火的情況比較 : 據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。
如果判斷出故障來(lái)源于原子化系統(tǒng) , 還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝罩 , 可通過(guò)吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失 , 否則 , 噪聲可能主要來(lái)自火焰,�,?烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來(lái)觀察噪聲也平的變化情況,。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來(lái)源,。
如果判斷故障主要來(lái)源于電檢測(cè)系統(tǒng) , 需先區(qū)分出主來(lái)自燈電源還是檢測(cè)系統(tǒng)�,?墒褂煤细竦你~燈 , 讓儀器和燈充分預(yù)熱 , 切斷人射光 , 考察此時(shí)的噪聲電平,。若正常 , 則故障來(lái)自燈電源或元素?zé)簟T龠M(jìn)一步檢查燈電源 , 或換新燈檢查,。
如果否定出自燈或燈電源 , 則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng),。 故障現(xiàn)象隨波長(zhǎng)而變化 , 則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統(tǒng),。對(duì)于雙光束儀器與如果增加燈電流 , 基線漂移增大 , 說(shuō)明單色, 器兩束光不匹配,。單色器內(nèi)部的雜散光,、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢 , 均能使噪聲電平增大,。
檢測(cè)素統(tǒng)是噪聲主要來(lái)源之一,。需使用萬(wàn)用表和示波器,先查清故障是來(lái)自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路,。
檢查噪聲故障是件難度較大的工作 , 故障現(xiàn)象有時(shí)是多部分多因素的疊加綜合 , 但通過(guò)耐心細(xì)致的分析,、比較、檢查,,也量可以“確癥”和排除的,。
讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加有較大的噪聲。這對(duì)測(cè)定是不利的,。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來(lái)自原子化系統(tǒng),,吸液毛細(xì)管堵塞 , 霧化器霧口腐蝕, 霧化室內(nèi)積廢液 , 空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn) , 試液基體濃度過(guò)太 , 有沉淀和夾雜物 , 燃燒器縫口沉積有炭和無(wú)機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形 , 所有這些情況均 影響讀數(shù)穩(wěn)定性,。應(yīng)針對(duì)具體問(wèn)題加以檢查排除,。