ICP光譜儀怎么操作?小編為您詳細介紹ICP光譜儀簡明操作規(guī)程,,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助,。
1 開機順序
實驗室總電源→氬氣→冷卻水→抽風機→儀器主機→進樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站
2 方法編輯
點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進入方法編輯窗口,,點擊New Method,輸入方法名,,OK↓確定,。點擊在工具欄上的方法項目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法:
方法信息(Method Infos):選擇方法類型、單位,、測量次數(shù),、數(shù)據(jù)保存方式,、設(shè)定相關(guān)系數(shù)的大
小要求、輸入樣品名稱,、設(shè)定預(yù)沖洗時間,,可輸入有關(guān)注釋內(nèi)容。
分析元素和波長(Line Selection):在元素周期表中雙擊要檢測的元素,,設(shè)定分析線的類型和波長,,如果是Reference Line方式,還可編輯扣背景公式,。
測量條件(Measure Condition):設(shè)定等離子體發(fā)生器的參數(shù),,矩管位置的設(shè)置,測量時間一般
為Standard,。
分析線的定義(Line Definition):做定量分析時,,必須先做分析線的定義。在測量一個標樣后,,定義譜線的峰高,、背景、積分范圍等相關(guān)參數(shù),�,;蛘{(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。
標準樣品表(Standards):點擊System/Global Database/Global Standards,,設(shè)置標準樣品的
相關(guān)信息,,再點擊Add,將標準樣品信息加入到方法中,。
回歸(Regression):在此查看回歸曲線的相關(guān)參數(shù),,可改變回歸曲線的類型和計算處理;
有標準系列,、干擾元素,、數(shù)學設(shè)置等相關(guān)參數(shù),。
標準化(standardization):為了克服儀器參數(shù)漂移的影響,,重新測量一個高濃度和低濃度的標樣,
對標準系列的數(shù)據(jù)進行標準化處理,。
控制標樣(Control standards):為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性,,在標準庫里定義
有一定濃度范圍且已知濃度的標樣做為控制標樣。
樣品邏輯(Sample Logic):當自動進樣器進樣時,,可以設(shè)定校準值確認范圍,、樣品空白處理、干
擾檢查范圍,、內(nèi)標濃度范圍,、重現(xiàn)性指標,、稀釋誤差等參數(shù)來確保測量數(shù)據(jù)的可靠性。
輸出格式(Output Format):按所需數(shù)據(jù)設(shè)置打印報告表,。
自動進樣器:點擊Automate/Job Parameter進入Method Job Parameter Dialog窗口,,設(shè)定自
動進樣器參數(shù)。在Autosampler Tray Definition頁面中設(shè)置盤架的類型,、位置等參數(shù),;在成Global Parameter頁面中設(shè)置結(jié)束測樣時的清洗、方法清洗,、托盤架,、稀釋動作、稀釋條件的參數(shù)設(shè)置,;在Job Control Parameter頁面中設(shè)置自動測樣過程中的控制參數(shù),。
每設(shè)定一頁窗口參數(shù),要保存方法,。
3 進行測量
當方法編輯好后,,就可以進行點火開始測量。
點火:點擊System/Setup Devices,,分別設(shè)置等離子氣體流量為10L/min,、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min,,點擊Apply 進行沖洗氣路2分鐘,。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后,點擊Plasma點燃等離子體,,點火后點擊Pump啟動進樣泵,。在進樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,以加熱和平衡組成成分,。
1) 定性測量
點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕,,編輯一個要定性元素(或全譜定性)的方法,然后點擊spectra按鈕進入光譜測量窗口,。把進樣管放入要檢測的樣品中,,點擊spectra/Single Measurements,輸入要檢測的樣品名稱,,測量完成后,,點擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖,,然后作比較,。
2) 定量測量
分析線的定義:做定量測量前,必須先做分析線的定義,。在 Method的Line Definition窗口中,,點擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標樣后,,確定分析線的峰高、背景,、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù),。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù),。
然后點擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進入分析測量窗口,。如果是用自動進樣器進樣,在自動進樣器窗口中點擊Automate/Execute program(F5),,按自動進樣器的編輯方法進樣,。若要停止進樣,點擊Automate/Abort Program(Esc),。以上操作可點擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵,。以下是手動進樣的操作過程說明。
測量標準樣品:把吸樣管放入要測的標樣中,,點擊Analysis/Method Measurements,,選擇要測的標樣名,點擊Measure,,測量完成后,,點擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標準系列,,再點擊Calculate,,回到Method窗口,得到工作曲線,。如果不能得到工作曲線,,是由于軟件計算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值。
測量樣品:把吸樣管放入要測的樣品中,,若測量一次點擊Analysis/Single Measurements,,若測量多次點擊Analysis/Multiple Measurements,測量完成后,,點擊Analysis/Sample Finish,。
4 數(shù)據(jù)處理
1) 定性處理
分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,選擇右邊譜線庫中Best lines 類型,,雙擊要定性的元素,,若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖,,分析線的波長正確,,且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強度關(guān)系是合理的,則存在該元素,。同樣的方法依次確定其它存在元素,。具體內(nèi)容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明,。
2)定量處理
測量完成后可對數(shù)據(jù)進行必要的處理,數(shù)據(jù)處理的范圍有:
(1)增加譜線,,修改譜線的背景,,峰高,積分面積,。
(2)修改標準樣品的元素,,含量(但不可以修改其名稱)。
(3)回歸曲線的模擬方程,,曲線點的權(quán)重乃至取消某些標準點,。
(4)重新計算結(jié)果。
具體內(nèi)容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明,。
5 關(guān)機
測量完成后,,用適當?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進樣系統(tǒng)5∽15分鐘后,拿出進樣吸管,,空燒3分鐘左右,,直至霧化室、進樣管沒有積液,,避免在進樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結(jié)晶,,影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體,,放松進樣泵,。滅火2分鐘后,按如下順序關(guān)機:
關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機→抽風機→電腦→實驗室總電源,。
6 注意事項
1) 操作此儀器的人員,,必須先培訓合格才能使用此儀器,否則責任自負,。
2) 矩管,、感應(yīng)線圈、霧化室,、霧化器,、泵軟管、等離子體監(jiān)視光導體的清潔和安裝工作,,嚴格按照維護手冊進行操作,,以免損壞部件。
3) 排氣管的抽風速度小于200 L/min時,,要清潔排氣管道的過慮網(wǎng),、空氣過慮網(wǎng)或更換空氣過慮器。
4) 測量完成后,用適當?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進樣系統(tǒng),,避免在進樣系統(tǒng)中發(fā)生結(jié)晶,。
5) 滅火后2分鐘,才能關(guān)閉風,、水,、氣、電,。
6) 做完實驗后請做好儀器使用記錄本的登記,。
以上就是ICP光譜儀簡明操作規(guī)程,希望對您操作ICP光譜儀有所幫助,。