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ICP光譜儀怎么操作,？小編為您詳細(xì)介紹ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規(guī)程,，希望對(duì)您操作ICP光譜儀有所幫助,。

1 開(kāi)機(jī)順序

實(shí)驗(yàn)室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機(jī)→儀器主機(jī)→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站

2 方法編輯

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口，點(diǎn)擊New Method,，輸入方法名,，OK↓確定。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項(xiàng)目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測(cè)量方法：

方法信息(Method Infos)：選擇方法類型,、單位,、測(cè)量次數(shù)、數(shù)據(jù)保存方式,、設(shè)定相關(guān)系數(shù)的大

       小要求,、輸入樣品名稱,、設(shè)定預(yù)沖洗時(shí)間，可輸入有關(guān)注釋內(nèi)容,。 

分析元素和波長(zhǎng)(Line Selection)：在元素周期表中雙擊要檢測(cè)的元素,，設(shè)定分析線的類型和波長(zhǎng)，如果是Reference Line方式,，還可編輯扣背景公式,。

測(cè)量條件(Measure Condition)：設(shè)定等離子體發(fā)生器的參數(shù)，矩管位置的設(shè)置,，測(cè)量時(shí)間一般

       為Standard,。 

分析線的定義(Line Definition)：做定量分析時(shí)，必須先做分析線的定義,。在測(cè)量一個(gè)標(biāo)樣后,，定義譜線的峰高、背景,、積分范圍等相關(guān)參數(shù),。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù),。

標(biāo)準(zhǔn)樣品表(Standards)：點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards,，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的

       相關(guān)信息，再點(diǎn)擊Add,，將標(biāo)準(zhǔn)樣品信息加入到方法中,。

回歸(Regression)：在此查看回歸曲線的相關(guān)參數(shù)，可改變回歸曲線的類型和計(jì)算處理,；

       有標(biāo)準(zhǔn)系列,、干擾元素、數(shù)學(xué)設(shè)置等相關(guān)參數(shù),。

標(biāo)準(zhǔn)化(standardization)：為了克服儀器參數(shù)漂移的影響,，重新測(cè)量一個(gè)高濃度和低濃度的標(biāo)樣，

       對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理,。

控制標(biāo)樣(Control standards)：為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性,，在標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)里定義           

       有一定濃度范圍且已知濃度的標(biāo)樣做為控制標(biāo)樣。  

        樣品邏輯(Sample Logic)：當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),，可以設(shè)定校準(zhǔn)值確認(rèn)范圍,、樣品空白處理、干 

擾檢查范圍,、內(nèi)標(biāo)濃度范圍,、重現(xiàn)性指標(biāo)、稀釋誤差等參數(shù)來(lái)確保測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性,。  

輸出格式(Output Format)：按所需數(shù)據(jù)設(shè)置打印報(bào)告表,。

自動(dòng)進(jìn)樣器：點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口,，設(shè)定自          

   動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)。在Autosampler Tray Definition頁(yè)面中設(shè)置盤架的類型,、位置等參數(shù),；在成Global Parameter頁(yè)面中設(shè)置結(jié)束測(cè)樣時(shí)的清洗、方法清洗,、托盤架,、稀釋動(dòng)作、稀釋條件的參數(shù)設(shè)置,；在Job Control Parameter頁(yè)面中設(shè)置自動(dòng)測(cè)樣過(guò)程中的控制參數(shù),。

   每設(shè)定一頁(yè)窗口參數(shù)，要保存方法,。

3 進(jìn)行測(cè)量

當(dāng)方法編輯好后，就可以進(jìn)行點(diǎn)火開(kāi)始測(cè)量,。

點(diǎn)火：點(diǎn)擊System/Setup Devices,，分別設(shè)置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min,、霧化器氣流量為1L/min,，點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后,，點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體,，點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動(dòng)進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘,，以加熱和平衡組成成分,。

1） 定性測(cè)量

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕，編輯一個(gè)要定性元素（或全譜定性）的方法,，然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測(cè)量窗口,。把進(jìn)樣管放入要檢測(cè)的樣品中，點(diǎn)擊spectra/Single  Measurements,，輸入要檢測(cè)的樣品名稱,，測(cè)量完成后，點(diǎn)擊spectra/Sample Finish,。一般要測(cè)定樣品空白和樣品的光譜圖,，然后作比較。

2） 定量測(cè)量

  分析線的定義：做定量測(cè)量前,，必須先做分析線的定義,。在 Method的Line Definition窗口中，點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測(cè)量一個(gè)高濃度的標(biāo)樣后,，確定分析線的峰高,、背景,、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù)�,；蛘{(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù),。

然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測(cè)量窗口。如果是用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,，在自動(dòng)進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5),，按自動(dòng)進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣,，點(diǎn)擊Automate/Abort Program（Esc）,。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵。以下是手動(dòng)進(jìn)樣的操作過(guò)程說(shuō)明,。

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品：把吸樣管放入要測(cè)的標(biāo)樣中,，點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements，選擇要測(cè)的標(biāo)樣名,，點(diǎn)擊Measure,，測(cè)量完成后，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish,。然后按順序測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)系列,，再點(diǎn)擊Calculate，回到Method窗口,，得到工作曲線,。如果不能得到工作曲線，是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值,。

測(cè)量樣品：把吸樣管放入要測(cè)的樣品中,，若測(cè)量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements，若測(cè)量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple  Measurements,，測(cè)量完成后,，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。

4 數(shù)據(jù)處理

1） 定性處理

  分別在樣品空白和樣品的光譜圖中,，選擇右邊譜線庫(kù)中Best lines 類型,，雙擊要定性的元素，若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖,，分析線的波長(zhǎng)正確,，且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強(qiáng)度關(guān)系是合理的，則存在該元素,。同樣的方法依次確定其它存在元素,。具體內(nèi)容請(qǐng)看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明。

2）定量處理

      測(cè)量完成后可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的處理,，數(shù)據(jù)處理的范圍有：

（1）增加譜線,，修改譜線的背景,，峰高，積分面積,。

         （2）修改標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素,，含量（但不可以修改其名稱）。

         （3）回歸曲線的模擬方程,，曲線點(diǎn)的權(quán)重乃至取消某些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),。

         （4）重新計(jì)算結(jié)果。

  具體內(nèi)容請(qǐng)看工作站說(shuō)明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說(shuō)明,。

5  關(guān)機(jī)

   測(cè)量完成后,，用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)5∽15分鐘后，拿出進(jìn)樣吸管,，空燒3分鐘左右,，直至霧化室、進(jìn)樣管沒(méi)有積液,，避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結(jié)晶,，影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體,，放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后,，按如下順序關(guān)機(jī)：

關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機(jī)→抽風(fēng)機(jī)→電腦→實(shí)驗(yàn)室總電源,。

6 注意事項(xiàng)

1） 操作此儀器的人員，必須先培訓(xùn)合格才能使用此儀器,，否則責(zé)任自負(fù),。

2） 矩管、感應(yīng)線圈,、霧化室,、霧化器、泵軟管,、等離子體監(jiān)視光導(dǎo)體的清潔和安裝工作,，嚴(yán)格按照維護(hù)手冊(cè)進(jìn)行操作，以免損壞部件,。

3） 排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時(shí),，要清潔排氣管道的過(guò)慮網(wǎng)、空氣過(guò)慮網(wǎng)或更換空氣過(guò)慮器,。

4） 測(cè)量完成后,，用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進(jìn)樣系統(tǒng)，避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)生結(jié)晶,。

5） 滅火后2分鐘,，才能關(guān)閉風(fēng),、水、氣,、電,。

6） 做完實(shí)驗(yàn)后請(qǐng)做好儀器使用記錄本的登記。 

以上就是ICP光譜儀簡(jiǎn)明操作規(guī)程,，希望對(duì)您操作ICP光譜儀有所幫助,。