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   水質(zhì)分析的對(duì)象比較多,，包括環(huán)境領(lǐng)域的天然水及污水；生產(chǎn)領(lǐng)域的工業(yè)用水及離子交換水,；飲料類的礦泉水及純凈水,；含鹽量較高的電解鹽水及海水等。這些類型的水樣均可用ICP光譜法進(jìn)行分析,，它們本來(lái)均為液體狀態(tài),，而ICP光源最通用的進(jìn)樣裝置就是氣動(dòng)噴霧器，因此不需要進(jìn)行樣品形態(tài)的轉(zhuǎn)化過(guò)程,。由于水樣中的主要成分是堿土元素及堿金屬（Ca,、Mg、Na,、K）,，它們都不是富線光譜元素，不會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的光譜干擾,；水樣中常見的非金屬元素硫,、磷,、硼,、硅等，可以容易地同其他元素一起被準(zhǔn)確地測(cè)定,，而用其他分析技術(shù)測(cè)定則頗為費(fèi)事或者費(fèi)用較高,。

    用ICP光譜法測(cè)定水樣不足之處是它不能直接進(jìn)行元素的形態(tài)分析，而水樣中微量元素的化學(xué)形態(tài)又是十分重要的信息,。當(dāng)然,，水樣經(jīng)離子交換色譜分離也可用于某些元素化學(xué)形態(tài)分析。另一個(gè)問(wèn)題是天然水中的許多重要元素含量很低,，其正常含量低于ICP光譜法的檢出限,。對(duì)于這些元素往往采用預(yù)富集的方法,。共沉淀法,，色譜法及溶劑萃取法是經(jīng)常采用的方法,。其富集系數(shù)約為10～100倍,。為了改進(jìn)檢出限,，采用超聲霧化法分析水樣,，其檢出限可以降低一個(gè)數(shù)量級(jí),，使許多元素可不經(jīng)富集而直接測(cè)定,。軸向觀測(cè)ICP光源也可降低元素的檢出限,，解決部分元素檢出限不足的問(wèn)題,。

    同地質(zhì)樣品和金屬樣品相比,，水樣分析的樣品前處理比較簡(jiǎn)單。但也須按一定的程序處理,，否則將影響分析結(jié)果的正確性,。水樣分析前處理應(yīng)該注意下述幾個(gè)方面：

   （1）采樣  在水樣采取過(guò)程中取樣點(diǎn)的位置和取樣時(shí)間的影響必須考慮。由于水源不同深度會(huì)引起樣品成分的差異,，以及溫度差異和鹽濃度的差異引起的分層現(xiàn)象應(yīng)予足夠重視,。

   （2）過(guò)濾  天然水體中總會(huì)有懸浮物，懸浮物包括有機(jī)成分和無(wú)機(jī)成分,，其懸浮狀態(tài)是不穩(wěn)定的,。在一般情況下，取樣后立即用0.45μm的濾膜過(guò)濾,。濾液中的成分被認(rèn)為是可溶成分,，可以用于測(cè)定。濾出的懸浮物可在消解后再進(jìn)行測(cè)定,。

   （3）酸化及儲(chǔ)存  天然水樣的pH較高,，一般在pH=5.5左右，在此pH下多種金屬離子水解呈氫氧化物狀態(tài),，容易凝聚和被容器吸附,，須對(duì)水樣進(jìn)行酸化。酸化還可以抑制微生物的繁殖,。為了保持水樣的穩(wěn)定成分,，最好用玻璃瓶或高密度聚乙稀容器儲(chǔ)存水樣，并維持其溫度在0~4℃環(huán)境下放置,。

   （4）玷污問(wèn)題  在測(cè)定水樣中痕量元素時(shí),，必須注意容器及化學(xué)試劑所引起污染。容器要用無(wú)機(jī)酸洗凈并保持環(huán)境的清潔,。

下面按樣品前處理方法的不同及試樣特點(diǎn)分類介紹水樣的分析方法,。

1  水樣直接分析法

   表1列出某些水樣直接用ICP光譜法分析的要點(diǎn)。這些元素多數(shù)是含量較高或在ICP光源中有較高的靈敏度,。

表1  水樣直接分析方法

2  富集ICP光譜法

2.1  旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器富集同時(shí)測(cè)定水中微量元素

    用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器濃縮水樣,，在30~40min內(nèi)將水樣中雜質(zhì)元素濃縮數(shù)十位,。用動(dòng)態(tài)背景校正法扣除共存元素的影響。在標(biāo)液中添加適量Mg消除其Cr的光譜干擾,。本法可測(cè)定水樣中微量元素Cd,，Co，Cu,，Cr,，Ni，Pb,，Ti,，V,，Y。測(cè)定飲用水樣的精密度為0.66%~8.91%（n=5）,，加標(biāo)回收率為90%~108%,。檢出限（μg/L）分別為5.7（Cd），5.8（Co）,，5.4（Cu）,，3.1（Cr），10.0（Ni）,，117（Pb）,，0.96（Ti），10.0（V）,，Y（0.46）,。

2.2  Fe-DDTC共沉淀分離富集測(cè)定水樣中9個(gè)痕量元素

    用Fe-DDTC對(duì)痕量元素的共沉淀作用，可有效地分離掉常量元素Ca,，Mg,，Na。雜質(zhì)元素Mn,，Pb,，V，Cd,，Cu,，Zn，Cr的回收率在80%~110%之間,，但V的回收率低于50%,。方法的目視檢出限（μg/ml）分別為Cr，V 0.0002,；Zn,，P 0.005；Co,，Cd 0.002,；Ni 0.001。

Atanassova等用Na-DDTC共沉淀分離水樣中Se,，Cu，Pb,，Zn,，Fe，Co,，Ni,，Mn,，Cr，Cd等微時(shí)元素,。元素的回收率大于98%,，各元素的測(cè)定下限（mg/L）（10倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差）是0.001（Cu，Co,，Cr,，Mn），0.0007（Zn,，Cd）,，0.003（Se），0.004（Fe）,，0.007（Ni）,，0.01（Pb）。方法用于分析河水及廢水樣品,。

2.3  氫氧化鐵共沉淀分離溫泉水中微量元素

    有馬溫泉（Arima Spring Water）水中含有一定量的Fe（10~150μg/ml）,，用它作為共沉淀濟(jì)分離溫泉水中微量元素Al，Co,，Cr,，Cu，La,，Mn,，Ni，Ti,，V,，Y，Zn,，Zr,。用氫氧化鈉溶液（6mol/L）調(diào)水樣pH至8.5，在80℃溫度下加熱45min,。離心分離沉淀,，將沉淀溶于鹽酸溶液，再用甲基異丁基酮萃取分鐵,。微量元素的回收率大于96%,。以Cd作為內(nèi)標(biāo)，進(jìn)行定量測(cè)定,。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)7%,。

2.4  Co-APDC共沉淀富集雨水中痕量重金屬

    用Co-APDC共沉淀富集雨水中重金屬Cd，Cu，Fe,，Ni,，Pb和Zn。元素的回收率為77%~99%,。富集因子從10~100倍,，因元素而異。雨水試樣的標(biāo)準(zhǔn)加入法回收率為92%~104%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~5%,。方法采用在線共沉淀及溶解系統(tǒng)，1h可以分析20個(gè)樣品,。

2.5  萃取富集海水中微量元素

    宮崎章等用簡(jiǎn)易的溶劑萃取法分離海水中微量元素,。該裝置是用改進(jìn)的容量瓶代替常用的分液漏斗進(jìn)行萃取操作，將水相樣品及有機(jī)相導(dǎo)入容量瓶中,，用電磁攪拌攪7min,，靜置分層，將上層的有機(jī)相直接導(dǎo)入進(jìn)樣系統(tǒng)及ICP光源,。用APDC（吡咯烷二硫化氨基甲酸銨）,，硝基苯作為稀釋劑，水相pH為4.2,。這種萃取法的空白值遠(yuǎn)低于分液漏斗法,，金屬空白值低于0.005μg。本法測(cè)定微量元素的檢出限見表2,。通過(guò)萃取微量元素被富集約32.5倍,。

表2  檢出限

    方法用NBS SRM 1643a檢驗(yàn)，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值能良好符合,。已用于海水及廢水中微量元素的測(cè)定,。

    鈴木康弘等用8-羥基喹啉萃取天然水中微量鉬，用1mol/L酸洗滌有機(jī)相以除去Fe及Cu,。有機(jī)相中鉬絡(luò)合物不經(jīng)反萃取,，直接導(dǎo)入ICP光源進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)檢查Mg,，Ca,，K，Na,，Cr,，Cu，Al,，Fe等元素不干擾Mo的測(cè)定,。萃取水相中pH1.5~5.0均能定量萃取。方法用于海水及河水中微量Mo的測(cè)定,。

    張（Zhang）等用TOMA·Cl離子對(duì)萃取富集天然水中12個(gè)元素（Bi,，Cd，Co,，Cu,，Fe，Hg,，Mo,，Pb，Sb,，Sn,，V，Zn）,，可以測(cè)定ng/ml水平的雜質(zhì),。萃取水相的成分是0.3mol/L HCl，0.1mol/L KI,，0.1mol/L KSCN及0.01mol/L抗壞血酸,。稀釋劑為二甲苯。

2.6  飽和精鹽水中痕量元素的分離富集和測(cè)定

    精鹽水中含大量NaCl,，干擾微量元素的測(cè)定,。將飽和精鹽水蒸干，加入一定量的濃鹽酸浸取NaCl中雜質(zhì)元素,，可以有效地將Ca,，Mg，Sr,，Fe,，Al，Ba,，Si等雜質(zhì)元素分離出來(lái),，回收率達(dá)80%以上，檢出限為1.7~121ng/g,。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.60%~1.45%,。

2.7  礦泉水中稀土元素的離子交換富集和ICP光譜法測(cè)定

    用陽(yáng)離子交換樹脂分離礦泉水中15個(gè)稀土元素及Sc，測(cè)定濃度范圍為2×10-7~3×10-5g/ml,。分離所用樹脂為Dowex 50×12,，交換柱直徑16mm，高302mm,。水樣用鹽酸調(diào)至pH1.5~1.8,。上柱后洗去Na+，K+，Mg2+,，Ca2+及Fe3+,。用6mol/L HCl洗脫稀土元素。方法的檢出限和精密度見表3,。

表3  稀土元素的檢出限

2.8  在線螯合樹脂分離富集水中微量元素及ICP光譜法測(cè)定

    用XAD-2螯合樹脂微柱在線富集河水中微量Cd,，Fe，Cu,，Mn,，Ni及Zn。樹脂柱內(nèi)徑2.5mm,，長(zhǎng)25mm,，樹脂粒度50~100μm。水樣中過(guò)渡金屬離子Cu2+,，Ni2+,，Zn2+，Cd2+,，Fe2+,，Co2+被吸附在樹脂上，而Ca,，Mg,，Al等則不被保留。富集因子為125,。方法的檢出限（ng/L）為2（Mn）及40（Ni）,。測(cè)定精密度為10%。在校高濃度（1μg/L）時(shí)為5%,。方法用于海水中微量元素的測(cè)定,。

2.9  自來(lái)水中微量汞的分離與測(cè)定

    水樣中汞以Hg（Ⅱ）-（5-BrPADAP）絡(luò)合物形態(tài)被萃取。取樣50ml被富集200倍,，Hg（Ⅱ）被SnCl2還原為汞蒸氣進(jìn)入ICP光源,。最佳條件下的檢出限為4ng/L。在0.5μg/L水平時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%,。在50μg/L以下時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998,。

3.0  超聲霧化分析水樣

    環(huán)境水樣中除了堿土元素及堿金屬外，多數(shù)元素含量很低,。其濃度水平接近或低于用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣的ICP光譜法的檢出限,。如環(huán)境水樣中的4個(gè)關(guān)鍵元素As，Pb,，Se,，Tl檢出限不能滿分析要求,。帶有去溶劑裝置的超聲波霧化器可以顯著改進(jìn)檢出限，可滿足水樣中微量元素的分析要求,。

3.1  用超聲霧化進(jìn)樣裝置測(cè)定水中As,，Pb，Se和Tl的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

   （1）儀器與實(shí)驗(yàn)條件  Baird ICP 2000等離子體光譜儀,，UDX型超聲波霧化器,。分析線為As 189.040nm,，Pb 220.350nm,。高頻功率1100W，冷卻氣8L/min,，載氣0.5L/min,，提升量2ml/min。

   （2）評(píng)價(jià)方法  檢出限不是判斷方法的惟一標(biāo)準(zhǔn),，還必須保證分析的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性,。EPA規(guī)定完成校正曲線之后立即分析一個(gè)由有關(guān)部門提供的檢查樣品及一個(gè)空白樣品。檢查樣品的測(cè)定應(yīng)在推薦值的±10%以內(nèi),。此外,，每測(cè)定10個(gè)樣品要測(cè)定一次檢查樣品及空白樣品，檢查樣品的元素含量為500μg/L,。

   （3）評(píng)價(jià)結(jié)果  用超聲霧化法ICP光譜法的檢出限（μg/L）分別為2.6（As）,，1.6（Pb），2.3（Se）及4.4（Tl）,。檢查樣品連續(xù)多次測(cè)定值也在推薦值±10%以內(nèi),。說(shuō)明用超聲霧化進(jìn)樣的ICP光譜法可以滿足環(huán)境水樣低濃度重金屬測(cè)定的要求。

3.2  超聲霧化ICP光譜法分析飲用水中微量元素

   （1）儀器與分析條件  ARL 3580聯(lián)合型等離子體光譜儀,。高頻功率1 kW,，載氣0.8L/min，進(jìn)樣量2ml/min,，去溶加熱溫度120℃,。用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素濃度為0,，50μg/L,，100μg/L。（Na為0~20mg/L,；K,，Mg為0~1mg/L）。

   （2）檢出限及回收率  考察了20μg/L及10μg/L濃度時(shí)元素的回收率,，數(shù)據(jù)見表4,。

表4  超聲霧化法測(cè)定水樣的檢出限及回收率

    從表4數(shù)據(jù)來(lái)看,，超聲霧化法測(cè)定水樣可顯著地改進(jìn)檢出能力，測(cè)定10μg/L水平的雜質(zhì)有良好的回收率及準(zhǔn)確度,。