設(shè)為首頁
加入收藏
聯(lián)系我們
無機(jī)非金屬材料包括種類繁多的樣品類型，下面分類介紹其ICP光譜分析方法,。
表1 晶體材料分析方法
樣品名稱 | 試樣處理 | 儀 器 | 分析條件 | 測定方法及試樣組成 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
光盤薄膜 | 酸溶解 | ARL-3580 | 1.25 | 12 | 1.0L/min | 歸一法，不稱樣重,，Se72.17%，Te3.36%,，Sn24.37% |
CoCr薄膜及Sm,，Co，Cu,，Zr，Fe合金 | HNO3-HCl溶樣 | Jarrell-Ash 800多道光譜儀 | 1.1 | 18 | 用亞微量樣品不準(zhǔn)確稱量法,，Co 84.8%,，Cr 15.2%，Sm 26.3%,，Co 49.7%,，Cu 5.87%，Zr 2.37%,，Fe 14.8% | |
釔鎵石榴 石晶體 | HNO3-HCl溶解 | Jarrell-Ash 800 | 1.1 | 16 | 0.3L/min | Sc 0.6（μg/ml,，下同） Tb 1.0 Nd 5.0 Eu 4.0 Cr 0.6 |
硼酸鋁釔 釹晶體 | NaOH高溫熔融，HCl浸取 | WP1-G攝譜儀 | 0.21MPa | Nd檢出限為0.4μg/ml,，NCl 0.5%~2.4% Lu 0.75%~4.0% | ||
鋁酸釔晶體 | 鹽酸溶解 | WPS-1 攝譜儀 | 0.78L/min | Ho 0.75%~4.0%,，Er 0.75%~4.0%， Ce 0.4%~2.0% | ||
硝酸鍶晶體 | 去離子水及硝酸溶樣 | IRIS/AP | 1.15 | 15 | 0.5L/min | Ag,，Ca,，Ce，Fe,，Cu,，La，Mg,，Mn,，Na，Zn的檢出限0.1~16ng/ml回收率90%~116% |
釩酸鈣晶體 | 硝酸溶解 | TJA IRIS/AP | 1.15 | 15 | 0.22/MPa | Nd,，Yb,，Ge的檢出限為0.0002~0.018μg/ml |
KTiOPO4 晶體及KGd （WO4）2晶體 | 硝酸及氫氟酸溶樣 | Jobin Yvon，JY38 | 1.0 | 15 | 0.5L/min | 檢出限/% Nd 2.4×10-3 Ho 7.0×10-4 Eu 2.3×10-3 Er 3.2×10-4 Yb 2.0×10-4 |
表2 陶瓷,、玻璃材料的分析方法
樣品名稱 | 樣品處理 | 光譜儀 | 分析條件 | 主要結(jié)果 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
陶瓷原料 （硅鋁酸鹽） | HClo4-HNO3-HF分解或Na2B4O7-NaKCO3熔融 | Pekin-Elmer 1000 | 1.0 | 15 | — |
測定磷的檢出限為0.2mg/g |
古代陶瓷 | 堿熔（Li2O3-H3BO4）酸溶HF-HNO3-HClO4 | Jarrell-Ash- 9000 | 1.10 | 15 | 0.5L/min | 多元素同時分析的測定限（μg/g）：45（Si）,，32（Al），65（Fe）,，23（Ca）,，50（Mg），2（Mn）,，2（Ti）,，64（P），3.5（Zr）,，2.5（Ba）,，3.5（Co），9.5（Ni）,，3.5（V）,，2.5（Sr），21（Pb）,，6（Zn）,，5（Cr），20（Ga） |
氧化鋁粉 | 鹽酸高壓溶樣 | JY 38S | 1.5 | 14 | — | Fe,，Si,，Ca，Ti,，V的檢出限為0..34~52ng/ml |
保溫材料 （巖棉,，玻璃棉，復(fù)合硅鋁酸鎂） | HF-HCl4-HCl溶樣 | Vista CCD 光譜儀 | 1.2 | 15 | 0.7L/min | 檢出限/μg·ml-1 Na2O 0.005,， K2O 0.002 |
熒光材料 （SrAl2O4-Eu及CaAl2O4-Eu） | 鹽酸高壓溶樣 | JY-238 | 1.0 | 15 | 0.8L/min | 樣品組成/% 30.9（Al）,，24.4（Ca） 0.38（Sr），0.58（Nd）,， 0.67（Dy）,，1.23（Eu） |
玻璃粉 | HCl-HF 高壓溶樣 | ARL品3580 | 1.1 | 12 | 1.0L/min | 樣品組成/% 16.3（B2O2）,，3.73（K2O），0.12（Na2O）,，余量為SiO2 |
鋯基陶瓷材料 | HCl-HF-H2SO4溶樣 | JY 38VHR | 13 | 0.3L/min | 樣品組成/% 87（ZrO2）,，12（CeO2）， 1（TiO2） | |
工業(yè)硅 | HNO3-HF溶樣硫酸處理 | PE Plasma Ⅱ | 1.2 | 14 | 1.0L/min | 典型分析結(jié)果/% 0.73（Fe）,，0.45（Al）,，0.60（Ca） |
表3 氮化物和碳化物分析方法
試樣名稱 | 樣品處理 | 光譜儀 | 分析條件 | 主要結(jié)果 | ||
功率 /kW | 冷卻氣 /L·min-1 | 載氣 | ||||
高純氮化硅 | 硝酸鈉及碳酸鈉熔融（1000℃），氫氧化鑭共沉淀雜質(zhì)分離 | ICAP-500 | 檢出限/μg·g-1 0.6（Al,，Cu,，Ni）0.1（Ba，Ca,，Mg,，Mn，Sr）0.4（Cr,，Fe,，Zn）0.2（Ti） | |||
高純硅，氮化硅,，碳化硅 | 微柱螯合樹脂分離 | 日立P-5200及JY-48P光譜儀 | 1.2 | 16 | 0.4 | 測定Al,，Ba，Ca,，Ni,，Pb，U,，Th等21個微量元素 |
氮化鋁及氮化硼燒結(jié)體 | 高壓硫酸或鹽酸分解樣品 | ICAP-1000S 型光譜儀 | 可測定Al,，Ca，Cr,，Cu,，Fe，Ga,，K,，Mg，Na,，Si,，Ti，V,，Y和Zr：檢出限多數(shù)<μg/g（Si,，K，Na,，Ga除外） | |||
氮化硅 | 氟化作用電熱蒸發(fā)法漿液進(jìn)樣 | 檢出限/μg·g-1 0.11（Al）,，0.09（Ti） | ||||
碳化鉭及氮化鉭 | 用氫氟酸及過氧化氫高壓溶樣 | 精工SPS1200A 光譜儀 | 典型分析結(jié)果/μg·g-1 TaC：2.74（Ca）,，37.5（Co）， 5.5（Cr）,，71.8（Fe）,，<0.028（Mg），0.9（Mn）,，1210（Nb），6.59（Ti）,，604（W）,，4.27（Zr） TaN：2.9（Ca），<1.5（Co）,，3.27（Cr）,，76（Fe），0.67（Mg）,，47.9（Mn）,，45.3（Nb），6.74（Ti）,，161（W）,，19.2（Zr） | |||
1 晶體材料
晶體材料包括激光晶體材料和光盤薄材料。其分析方法要點(diǎn)見表1,。
2 玻璃,、陶瓷及其原料
陶瓷、玻璃,、耐火材料及其原料的分析方法見表2,。
3 碳化物和氮化物材料
碳化物及氮化物的分析方法及條件見表3。
