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1  鋁及其合金分析

1.1  鋁合金中Fe，Si,，Cu,，Mg,，Mn，Ni,，Zn，Ti，Cr,，Sr的測定（堿溶法）

   （1）方法要點  鋁合金有多種類型,，有些鋁合金用酸很難分解（如鑄造鋁合金）。本法用氫氧化鈉溶液溶樣,，用基體匹配法消除基體效應(yīng),，用干擾系數(shù)法校正元素間的光譜干擾。

   （2）儀器及分析條件  Pekin Elmer公司的Optima 3000×L型ICP光譜儀,，耦合功率1.3kW,，冷卻氣流量15L/min，載氣流量0.6L/min,，輔助氣流量1.0L/min,，試液提升量1.0ml/min。

   （3）樣品處理  稱取0.25g鋁合金樣品,，加15ml 20%氫氧化鈉溶液,，低溫加熱溶解，加入（1+1）硝酸22ml,，酸化后定容至100ml,。

   （4）元素間的干擾及校正  Fe及Cu對其他待測元素有些干擾。10μg/ml以上的鐵對Mn和Zn測的干擾系數(shù)分別為0.397×10–3及1.048×10-3,。這兩個元素要進行干擾校正,。

   （5）分析線、檢出限,、精密度及回收率  見表1

表1  鉻合金的分析線,、檢出限、精密度及回收率

    鋁錠樣品的分析表明,，用酸溶樣,，Si含量的測定結(jié)果顯著低于堿溶法。但Fe,，Cu,，Mg，Mn,，Ti等元素的測定結(jié)果,，兩種溶樣法完全一致。

1.2  硝酸-氫氟酸溶樣測定鋁鎂合金中Al,，Mg,，Ge，Si

   （1）樣品處理  0.0100g試樣,，加2ml HNO3（1+1）,，4滴40%HF，室溫溶解,，加入2.0ml 3%H3BO3絡(luò)合過量的氟離子,，定容于100ml,。

   （2）儀器與分析條件  美國TJA公司IRIS/AP軸向觀測光譜儀。1150W高頻功率,，冷卻氣15L/min,，輔助氣0.5L/min，載氣0.5L/min,。

   （3）回收率及精密度  以B 208.959nm作為內(nèi)標線測定Al,、Mg、Ge,、Si的回收率為9.91%~100.7%,。

1.3  鋁合金中硼的測定

    用HCl+HNO3(1+3)溶樣，用基體匹配法測定鋁合金中硼含量,。方法回收率在93%~102%之間,。當(dāng)B濃度為3.5%時，精密度為0.92%~2.28%,。

1.4  鋁合金中痕量鈹?shù)臏y定

    用鹽酸和硝酸溶樣,，分析0.0002%~0.0005%Be元素，方法回收率5%~150%,，分析線Be 313.042nm的檢出限為2.0ng/ml。

1.5  鋁合金中Sc的測定

    用鹽酸和硝酸溶樣,，在Sc濃度為0.131%~0.234%時,，方法回收率為96%~101.0%。精密度小于1.0%,，Sc 424.683nm的檢出限為0.04μg/ml,。

1.6  微波消解ICP-AES法測定鋁合金中高含量硅

    稱取0.050g樣品，置于微波消解罐中,，加入約0.5g氫氧化鈉,，加入3ml水，待反應(yīng)結(jié)束后,，置于微波爐中,，在1.52MPa壓力下消解3min，取出冷卻,，逐滴加入2~3ml硝酸,，定容至100ml，再用水稀釋10倍用于ICP光譜測定,。本法測定結(jié)果與重量法相一致,。在含Si量9.71%條件下，相對標準偏差為2.06%,。

1.7  高純鋁中微量銅的測定

    比較了各種霧化器用于高純鋁測定時的分析性能,。結(jié)果表明,，MAK固定交叉霧化器有較好的檢出限（3.4ng/ml），但Babington霧化器有較好的測定精密度,，被推薦用于高純鋁的分析,。

1.8  高純氧化鋁中痕量雜質(zhì)的測定

    為了測定高純氧化鋁粉中B等11個元素，在無機酸中以硫酸高壓溶樣效果最好,。該法比碳酸鋰熔融法有更低的空白值,，也不增加249.77~238.20nm波段范圍內(nèi)光譜背景值，但基體的存在會降低所有元素的發(fā)射強度約11%~24%,。因此,，應(yīng)采用基體匹配法校正基體效應(yīng)。本法測定11種元素的檢出限見表3,。

表3  高純氧化鋁中痕量雜質(zhì)的檢出限

①LLi2CO3-H3BO4熔融法所得數(shù)據(jù)。

1.9   氫氧化鋯共沉淀法ICP光譜測定Al2O3中雜質(zhì)

    （1）方法要點  高純氧化鋁（99.99%）中微量雜質(zhì)Fe,，Si,，Ca，Mg,，Cu,，Mn，Zn,，Cr,，Ni，Ti用共沉淀法分離,，用ICP光譜法測定分離后的雜質(zhì)元素,。本法可測定0.2~40μg/g水平的高純氧化鋁中雜質(zhì)元素。

    （2）樣品處理  取1g氧化鋁樣品,，同2.5g碳酸鈉和1g硼酸混合,，在900℃溫度下熔融10min。熔體用稀鹽酸溶解,，在溶解液中加30mg Zr（Ⅳ）,。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶液溶解氫氧化鋁。過濾分掉濾液并用水洗滌沉淀,。沉淀用5ml 6mol/L HCl溶解并用水稀釋至25ml,。用同樣方法準備空白溶液。

    （3）儀器與分析條件  ICAP-500型等離子體光譜儀,，1.4kW高頻功率,，13.0L/min冷卻氣，0.45~0.50L/min載氣,，輔助氣1.1L/min,。

    （4）分析線及檢出限  見表4

    （5）空白值  實驗表明,，由于化學(xué)試劑和白金坩堝引入的空白值不能忽視。Fe的空白值中由試劑引入的為0.9μg±0.1μg,，Si為12.2μg±0.3μg,，Ca為4.2μg±0.2μg。白金坩堝造成的Fe空白值為2~4μg,，Cu的空白值為1μg,。

表4  氧化鋁中雜質(zhì)的分析線及檢出限