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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP—OES)是實(shí)驗(yàn)室中很重要的無機(jī)組分分析檢測方法,，因其線性范圍寬、靈敏度離,、多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)成為地質(zhì),、冶金、環(huán)境等部門的,。近兩年來ICP—OES的新型號儀器都具有小型化,、集成化、人性化,、智能化的特點(diǎn),。由于其屬于精密儀器，結(jié)構(gòu)復(fù)雜,，因此,，在對儀器使用中的校正和平時(shí)的保養(yǎng)應(yīng)特別注意。
1,、ICP光譜儀的校正方法
(1)波長校正和分析校正
波長校正是為使實(shí)際波長同檢測器檢出波長相一致,。大致可分為兩分部：首先通調(diào)整儀器來對光譜儀進(jìn)行校正，然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移,。光譜校正是儀器實(shí)際測得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,，一般是通過測試一系列元素的波長來進(jìn)行校正，校正后所得數(shù)據(jù)即為對光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù),。漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長,、溫度、濕度,、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,，這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級光譜線隨波長,、溫度變化產(chǎn)生的位移最大,。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程，其原理是在進(jìn)樣間歇期間,，監(jiān)測多條氫線波長,，將實(shí)際值與理論值相比較，并對誤差進(jìn)行補(bǔ)償,。
(2)分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,，就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線，輸^事先配好的標(biāo)樣值,，再讓儀器對其進(jìn)行檢測,，讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所；剛得濃度值得出,。在ICP—OES的分馓正中,，檢測值與濃度之間—般是線性關(guān)系。在實(shí)際工作中,，存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時(shí),，可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測方式來減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù),。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件,。
2、ICP光譜儀的保養(yǎng)維護(hù)
(1)ICP光譜儀使用環(huán)境
與其它大型精密儀器—樣,，ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行,，達(dá)不到這些條件，不僅是儀器的使用效果不好,，而且還會(huì)改變儀器的檢測性能,，甚至造成儀器損壞，影響使用的壽命,。前面說到漂移補(bǔ)償時(shí)提到光譜儀光譜線位移與波長,、溫度、濕度,、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,，因此如果溫度變化太大，就會(huì)造成,；則定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,，我們—般要求室溫維持在2a℃，溫度變化應(yīng)小于±1℃,。工作室中的環(huán)境濕度過大,，還可能使光學(xué)元件受損，特別是光柵,，容易受潮發(fā)生損壞或性能降低,。濕度還對一些電子電子元件特別是對高頻發(fā)生器的影響也十分重要，濕度過大,，可能造成等離子體不易點(diǎn)燃,，甚至是出現(xiàn)高壓電路高壓電源及放電擊毀元件，如造成輸出電路阻抗匹配,、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電,，功率管隔直陶瓷電容擊穿等情況。儀器說明上寫明濕度應(yīng)不大于70％,，實(shí)際工作中,，我們一直將儀器工作濕度保持在50%。
(2)ICP光譜儀的供電
為了保證ICP—OES能夠安全運(yùn)行,，儀器的供電線路應(yīng)該要有足夠大的容量,，保證儀器運(yùn)行時(shí)，不會(huì)因?yàn)榫�路的電壓降過大,，造成儀器損壞,，影響儀器壽命。通過安裝自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,，從而達(dá)到儀器對電壓的要求,，—般要求供電電壓的變化不超過+5V，ICP光譜儀的供電線路最高可以單獨(dú)拉線,，盡量不與大的通風(fēng)機(jī),，空調(diào)機(jī)，大電機(jī),，馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,，以免在這些設(shè)備起動(dòng)時(shí)出現(xiàn)供電線路電壓波動(dòng)過大，造成儀器工作不穩(wěn)定,。將電流大于30安培的儀器單獨(dú)接地,。
(3) ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)
首先要做氣體試驗(yàn)，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),，使電磁閥處于工作狀態(tài),，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上,，然后關(guān)閉氣瓶,，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,，需要檢查和排除。開始時(shí),，載氣流量加大,，進(jìn)樣量增多，進(jìn)入ICP的量自然多,，譜線強(qiáng)度增大,，信背比會(huì)提高。但過了一定值后,，載氣再加大,，速度太快，使進(jìn)入ICP的粒子來不及激發(fā)而沖出ICP,，同時(shí)流量大的載氣也使ICP溫度降低,。這樣發(fā)射強(qiáng)度也會(huì)降低，信背比也變差。值得一提的是,，載氣流量還影響最佳的觀測高度,。一般而言，流量增大會(huì)使最佳觀測高度增大,，原因同前,。空壓機(jī),，空氣過濾器放水,，另外過濾器和空氣管放置冷的地方，都能減少故障幾率,。
(4)霧化器及光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)
霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密,，最關(guān)鍵的部份，需要很好的維護(hù)和使用,。在測定完樣品后,，特別是測定高鹽溶液之后，霧化器的頂部以及炬管噴嘴都會(huì)有積鹽份,，會(huì)造成氣溶膠的通道不暢,，—般是出現(xiàn)檢測出來的元素強(qiáng)度下降，儀器反射功率升高等,，一般我們都是將霧化器取下,，浸入濃硝酸中一晚，要注意霧化器中,，b毛細(xì)管中完全被酸液浸到,，而無空氣，后按進(jìn)樣方向用水徹底清洗并晾干,。要注意千萬不要用超聲波清洗器清洗,。光學(xué)初始化是保證分析靈敏度和讀數(shù)穩(wěn)定的重要保證，定量分析以前,，當(dāng)儀器提示運(yùn)行光學(xué)初始化時(shí),，須先做光學(xué)初始化。
(5)其他
在開機(jī)前,，要先設(shè)計(jì)好實(shí)驗(yàn)方案,，做好準(zhǔn)備工作，避免在一段時(shí)間內(nèi)反復(fù)開機(jī),，ICP—OES屬精密儀器,，頻繁開機(jī)可以造成儀器的損壞，因?yàn)槊看伍_機(jī)時(shí),，其瞬間通過的電流要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于正常工作時(shí)的電流,，可能造成某些元件的過早老化,。即使是沒樣品做時(shí)，也應(yīng)保證每周開胡-．次,。每次做完實(shí)驗(yàn)后,，一定要將樣品等溶液遠(yuǎn)離儀器，減少因溶液揮發(fā)對儀器產(chǎn)生的腐蝕,。使用冷卻的循環(huán)水最好是蒸餾水,，防止結(jié)垢,。
