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一,、 測柴油的重金屬含量,，前處理有什么好方法呢？
如果是不易揮發(fā)的元素,可以低溫揮發(fā)有機物,400度灰化,稀酸溶解.
二、 在做可溶性重金屬測試時,，樣品是泡沫/海綿加酸吸水性極大,，幾乎看上去像沒加過的一樣,！請問我要怎么去做？
(1). 試試把樣品先加入適量的水達到飽和,，在加相應(yīng)的酸，擠擠,，再加水重復下
(2). 直接按標準做,，最后用抽濾。
(3). 見EN71-3的8.2節(jié),，樣品可以不用過篩,，每個試樣的尺寸在不受壓的狀態(tài)㆘必須小于6mm就可以了。
三,、 要做聚偏氟乙烯PVDF的ICP測試金屬離子,；樣品該如何處理？有人有該樣品的處理方法么,？因為聚偏氟乙烯在加熱分解時會放出有毒的氟化氫和氟有機物,。
(1). 加點硅可以形成氟化硅揮發(fā)的.
(2). Si+4F-=SiF4,四氟化硅揮發(fā)后就除去了氟.
四、 （3）. 加點硼酸絡(luò)合
五,、 用ICP測試機油中重金屬，該怎樣做前處理,？
（1）,。乳化劑稀釋直接進樣
（2）。熱灰化
（3）,。硝酸溶解
5,、我做菊酯類農(nóng)藥中含有的金屬的含量，我目前的做法是先稱樣于陶瓷坩堝中,，然后在電熱板上用硝酸消解，直到他溶于水為止,，然后定容測量,。我不知道這樣做對不對，而且有時候好象同一個樣測出來的結(jié)果也不同,。有人說也可以用鹽酸消解,，我想問一下，用不同的酸會影響結(jié)果嗎,？還有別的方法消解樣品嗎,？還有測樣品建立方法都要改變哪些條件啊，怎么看結(jié)果好不好�,�,？
（1）. 最好做個加標回收，如果回好率在80-120%之間,，證明你的測試沒有問題,。別外再
做一個制備空白（方法空白）看你所使用的所有器皿,，試劑是否有問題。
（2）. 你要測什么元素,，你可根據(jù)所測定元素,，來決定酸溶解試樣。你如果要測Au元素的話,，就一定得用王水溶解,。要測Ag元素的話，就用硝酸,。你測的結(jié)果每次不同,，看看是否你溶解的時候有些離子揮發(fā)，或者沉淀了,。再者你的試劑是否有問題,，你溶樣器皿是否沖洗干凈。等等,。要一步一步查
（3）. 消解硝酸是必須要的,，鹽酸可作為輔助,但感覺鹽酸作用不大.我一般消解用的硝酸,雙氧水和氫氟酸,有時還用點高氯酸.
（4）. 首先，要你要了解樣品溶樣的原則,，你分析的是農(nóng)藥類,，組成有機物多，所以采用硝酸是對的,，且要采用高氯酸之前必須用硝酸分解有機物,，以免爆炸。如果樣品能全部分解,，就可以不采用其它酸了,，上述有人說可以做個加入標準試驗是正確的。你測定是多個元素嗎?建立方法我認為主要考慮在兩方面,，一是樣品的預處理,，二是在于使用儀器的操作條件選取。
六,、 基體主要成分是Na鹽,，我測上述四種元素時效果非常差，尤其是As,、Hg,、Pb，只能在ppm級別上有可以給出較可信的數(shù)據(jù),，有什么辦法可以改進下上述四種元素的靈敏度,？
（1）. 不管是ICP還是原子吸收AAS對鈉基體，只有采取分離的辦法,，直接測不好做的,，鈉離子干擾非常嚴重
（2）. As,、Hg、Pb這三個元素ICP法本身的檢出限就不好,，加上Na的干擾,，很難得出比較好的效果，想得高檢出限也只能分離吧
（3）. 你可以先用標準加入法,，準確測定一下,，然后你做基體匹配，你應(yīng)該可以知道溶液中的大概含量,，用高純氯化鈉或硝酸鈉打底,，加入標準溶液做標準曲線，再回測樣品看看是不是效果會好,，做大批樣,，直接用標準曲線就好，前提你要保證樣品中的Na含量和標準曲線中差不多
（4）. 標準加入法做基體匹配,，同時做一下回收率,，看看方法是否可行，基體選擇的合適應(yīng)該沒問題的
6,、了解一些測試硅含量的方法,，但是大多是金屬或起氧化物的，就礦石而言,，高含量的分析不多見,，是酸溶解還是堿熔融呢，影響在哪里,，意義如何,？
1. 酸溶適合測低含量的硅，堿溶適合測高含量的硅,。
2. 重量法是二氧化硅的經(jīng)典方法,此外還有鉬藍比色,鉬黃比色,酸堿滴定等.ICP-OES測高含量二氧化硅效果不特別好.
3. 利用白金坩堝,，實行堿溶，質(zhì)量法吧,。
七、現(xiàn)在有個白色粉末樣品三氧化鋁（7um）需要做ICP分析,，我的辦法是取0.2g樣品,，加入8ml王水和2mlHF，進行微波消解（程序升溫,，最高溫度為150度）后發(fā)現(xiàn)消解罐底部還殘留大量白色物質(zhì)（估計是未消解完的三氧化鋁）,，且液體也是混濁的，不知道為什么,？
1. 硫磷混酸試下,，240度,，應(yīng)該可以消解
2. 我做過氧化鋁粉末中的金屬元素，含量很低,，磷硫混酸可以的,，需要電熱板和石英燒杯就可以了。
3. 3mL鹽酸,，1mL硝酸,，1mL雙氧水，200度,，試試,。
4. 氧化鋁化學式Al2O3，分子量101.96,。礬土的主要成分,。白色粉末。具有不同晶型,，常見的是α-Al2O3和γ-Al2O3,。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體,，α-Al2O3的熔點2015±15℃,，密度3.965g/cm3，硬度8.8,，不溶于水,、酸或堿。γ-Al2O3屬立方緊密堆積晶體,，不溶于水,，但能溶于酸和堿，是典型的兩性氧化物,。
如果是γ-Al2O3,應(yīng)該只要硝酸就可以了,。
八、最近上司讓用ICP測定鋁元素,，可是樣品有大量的碳酸鈉存在,，我是初接觸ICP，不知道在測定這樣的樣品時需要怎樣處理一下,？
1. 碳酸鈉不是在加如酸的時候就變了成鈉鹽了,，濃度不高10%的時候不影響測定的
2. 加濃鹽酸或混酸將樣品溶解至清亮，控制一定的鹽濃度和酸度上儀器即可,。關(guān)鍵在于加酸樣品要完全溶解
3. 碰到高鹽樣品確實是個難題,如果待測元素濃度高那還好稀釋做,,但如果待測元素濃度就很低,稀釋一下可能就檢不出了.
九,、有關(guān)堿熔法溶解硅化合物的問題？什么是堿熔法,？它在溶解硅化合物時應(yīng)注意什么問題呢,？比如說溶解陶瓷樣品時,！
1. 陶瓷真不知道用什么溶，堿溶含硅高的樣品比較好,，但是堿的濃度不能過大,，這樣距焰不穩(wěn)定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷時最好用氫氟酸除硅再用高氯酸趕氫氟酸,，雖然有點費時,，但是對后續(xù)的測量有益。如果用堿熔的話,，需要加入無水碳酸鈉,，這樣會引入高含量的鹽，對后續(xù)的樣品測定會產(chǎn)生影響,，另外高鹽對霧化器也不太好,。
十、1g金屬釩溶于40ml70%的硝酸中,，生成的褐色沉淀物是什么,，稀釋到1L無法完全溶解？怎么回事哦,？
配制方法:
1,稱1.0000克高純釩于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用體積分數(shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM.
2,稱2.2956克優(yōu)級純釩酸銨于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,用體積分數(shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM HF,。.
十一、現(xiàn)在接到純度在99.9％以上的二氧化硅粉末,，要準確定量二氧化硅的含量,，不知道用ICP測出來的數(shù)據(jù)可不可信，能測嗎,？
關(guān)于二氧化硅的含量測試,，我在網(wǎng)上里查到了動物膠凝聚重量法，鍺精礦化學分析方法－重量法測定二氧化硅量,。還有高手們的建議：低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法,。
1. 我覺得能測，但是不怎么理想,，首先是高含量樣品直接測試稀釋倍數(shù)太大,，可能需要減雜法，這樣可信度就會下降,。其次樣品的預處理比較麻煩,，消解比較復雜，第三需要儀器配備抗氫氟酸霧化室等,，第四ICP只能測定出Si含量不能測出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法,。這個建議是正確的.ICP直接測高含量的二氧化硅誤差較大.
3. 用氫氟酸跑硅,，然后測雜質(zhì),，可以非常精確
4. 應(yīng)該用容量法或者質(zhì)量法測定，ICP法不可行的,。
十二,、在測試LiCoO2,LiFePO4物質(zhì)中Li含量時,測試結(jié)果比理論值少了許多(差不多一半),樣品都是用AR級硝酸溶解的,沒有經(jīng)過稀釋,哪位大蝦有針對這些材料的消解方法的
1. 不可能啊，估計是你的處理不對,，Li 的含量在3－8％之間,，應(yīng)該很好測的
2. 是不是樣品中Li的含量太高了，造成信號飽和造成的
3. 如果你測試的時候樣品的水溶液濃度超過了曲線的最高點你是需要稀釋的,，另外如果看看是不是樣品的基體干擾,，如果是的話要么稍微稀釋一下。不然要進行基體匹配,，那是很麻煩的
4. 這兩個物質(zhì)剛好我現(xiàn)在在測,，我也用ICP-AES測定，我是這樣處理的,，稱0.2000G樣品,，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解，再定容到200里面,，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小體積后再加硝酸,，如果還不能溶的話再加高氯酸冒煙應(yīng)該就可以了，再定容到200取5到100就可以了,，我測定的結(jié)果挺好的,！
5. LiFePO4用硝酸溶解時，有沉淀,，建議用HCl溶吧,！
十三、本人在用ICP做油漆en71-3時遇到以下現(xiàn)象：當樣品中檢測到Ba時加標回收率偏高,，樣品測得為幾個ppm,，加標回收率為100%-800%，樣品濃度越高則加標回收率也越高,，Ba用455和233兩條線都是差不多,；另外還出現(xiàn)過Hg和Se回收率為0的情況。本人用的是8元素的混標,，曲線沒有問題,，測單標也是正常，其他元素回收正常,。請高手指點,。
1. 多取量，內(nèi)標不要太大
2. 油漆的成分主要是有機的吧？如果這樣的話,，你是不是要先低溫炭化,，再用酸微波消解的？這種辦法會使ＨＧ,，ＳＥ,，揮發(fā)，所以導致回收率低．測鋇濃度越高,，回收率越高,，高的有沒超過１２０％
3. 我也是做把個元素的混標了,不知道你用的什么儀器了,應(yīng)該不會出現(xiàn)你說的情況了,自己從頭到尾檢測一下了,要是用v的儀器鋇根本就不能選哪個455這個譜線,本來鋇很靈敏的,用455連個線都成不了.我一般都是用230
