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ICP光譜儀化工類產(chǎn)品檢測(cè)常遇問題及解答(一)
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時(shí)間:2015-10-29
 

一,、            測(cè)柴油的重金屬含量,,前處理有什么好方法呢?
如果是不易揮發(fā)的元素,可以低溫?fù)]發(fā)有機(jī)物,400度灰化,稀酸溶解.

二、            在做可溶性重金屬測(cè)試時(shí),,樣品是泡沫/海綿加酸吸水性極大,,幾乎看上去像沒加過的一樣,!請(qǐng)問我要怎么去做,?
(1).
試試把樣品先加入適量的水達(dá)到飽和,在加相應(yīng)的酸,,擠擠,,再加水重復(fù)下
(2).
直接按標(biāo)準(zhǔn)做,最后用抽濾,。
(3).
EN71-38.2節(jié),,樣品可以不用過篩,每個(gè)試樣的尺寸在不受壓的狀態(tài)必須小于6mm就可以了,。

三、            要做聚偏氟乙烯PVDFICP測(cè)試金屬離子,;樣品該如何處理,?有人有該樣品的處理方法么?因?yàn)榫燮蚁┰诩訜岱纸鈺r(shí)會(huì)放出有毒的氟化氫和氟有機(jī)物,。
(1).
加點(diǎn)硅可以形成氟化硅揮發(fā)的.
(2). Si+4F-=SiF4,
四氟化硅揮發(fā)后就除去了氟.

四,、            3. 加點(diǎn)硼酸絡(luò)合

 

五、            ICP測(cè)試機(jī)油中重金屬,,該怎樣做前處理,?
1)。乳化劑稀釋直接進(jìn)樣
2),。熱灰化
3),。硝酸溶解


六、我做菊酯類農(nóng)藥中含有的金屬的含量,,我目前的做法是先稱樣于陶瓷坩堝中,,然后在電熱板上用硝酸消解,直到他溶于水為止,,然后定容測(cè)量,。我不知道這樣做對(duì)不對(duì),而且有時(shí)候好象同一個(gè)樣測(cè)出來的結(jié)果也不同,。有人說也可以用鹽酸消解,我想問一下,用不同的酸會(huì)影響結(jié)果嗎,?還有別的方法消解樣品嗎,?還有測(cè)樣品建立方法都要改變哪些條件啊,怎么看結(jié)果好不好�,�,?
1. 最好做個(gè)加標(biāo)回收,,如果回好率在80-120%之間,證明你的測(cè)試沒有問題,。別外再 

做一個(gè)制備空白(方法空白)看你所使用的所有器皿,,試劑是否有問題。

2. 你要測(cè)什么元素,,你可根據(jù)所測(cè)定元素,,來決定酸溶解試樣。你如果要測(cè)Au元素的話,,就一定得用王水溶解,。要測(cè)Ag元素的話,就用硝酸,。你測(cè)的結(jié)果每次不同,,看看是否你溶解的時(shí)候有些離子揮發(fā),或者沉淀了,。再者你的試劑是否有問題,,你溶樣器皿是否沖洗干凈。等等,。要一步一步查
3. 消解硝酸是必須要的,,鹽酸可作為輔助,但感覺鹽酸作用不大.我一般消解用的硝酸,雙氧水和氫氟酸,有時(shí)還用點(diǎn)高氯酸.
4. 首先,要你要了解樣品溶樣的原則,,你分析的是農(nóng)藥類,,組成有機(jī)物多,所以采用硝酸是對(duì)的,,且要采用高氯酸之前必須用硝酸分解有機(jī)物,,以免爆炸。如果樣品能全部分解,,就可以不采用其它酸了,,上述有人說可以做個(gè)加入標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)是正確的。你測(cè)定是多個(gè)元素嗎?建立方法我認(rèn)為主要考慮在兩方面,,一是樣品的預(yù)處理還有就是在于使用儀器的操作條件選取,。


七、基體主要成分是Na鹽,,我測(cè)上述四種元素時(shí)效果非常差,,尤其是AsHg,、Pb,,只能在ppm級(jí)別上有可以給出較可信的數(shù)據(jù),有什么辦法可以改進(jìn)下上述四種元素的靈敏度?
1. 不管是ICP還是原子吸收AAS對(duì)鈉基體,,只有采取分離的辦法,,直接測(cè)不好做的,鈉離子干擾非常嚴(yán)重
2. As,、Hg,、Pb這三個(gè)元素ICP法本身的檢出限就不好,加上Na的干擾,,很難得出比較好的效果,,想得高檢出限也只能分離吧
3. 你可以先用標(biāo)準(zhǔn)加入法,準(zhǔn)確測(cè)定一下,,然后你做基體匹配,,你應(yīng)該可以知道溶液中的大概含量,用高純氯化鈉或硝酸鈉打底,,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線,,再回測(cè)樣品看看是不是效果會(huì)好,做大批樣,,直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線就好,,前提你要保證樣品中的Na含量和標(biāo)準(zhǔn)曲線中差不多
4. 標(biāo)準(zhǔn)加入法做基體匹配,同時(shí)做一下回收率,,看看方法是否可行,基體選擇的合適應(yīng)該沒問題的

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