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一,、現(xiàn)在有個白色粉末樣品三氧化鋁（7um）需要用ICP光譜儀分析,，我的辦法是取0.2g樣品，加入8ml王水和2mlHF,，進(jìn)行微波消解（程序升溫,，最高溫度為150度）后發(fā)現(xiàn)消解罐底部還殘留大量白色物質(zhì)（估計(jì)是未消解完的三氧化鋁），且液體也是混濁的,，不知道為什么,？
1. 硫磷混酸試下，240度,，應(yīng)該可以消解
2. 我做過氧化鋁粉末中的金屬元素,，含量很低，磷硫混酸可以的,，需要電熱板和石英燒杯就可以了,。
3. 3mL鹽酸,，1mL硝酸,，1mL雙氧水，200度,，試試,。
4. 氧化鋁化學(xué)式Al2O3,，分子量101.96。礬土的主要成分,。白色粉末,。具有不同晶型，常見的是α-Al2O3和γ-Al2O3,。自然界中的剛玉為α-Al2O3,，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點(diǎn)2015±15℃,，密度3.965g/cm3,，硬度8.8，不溶于水,、酸或堿,。γ-Al2O3屬立方緊密堆積晶體，不溶于水,，但能溶于酸和堿,，是典型的兩性氧化物。
如果是γ-Al2O3,應(yīng)該只要硝酸就可以了,。
二,、最近上司讓用ICP測定鋁元素，可是樣品有大量的碳酸鈉存在,，我是初接觸ICP,，不知道在測定這樣的樣品時(shí)需要怎樣處理一下？
1. 碳酸鈉不是在加如酸的時(shí)候就變了成鈉鹽了,，濃度不高10%的時(shí)候不影響測定的
2. 加濃鹽酸或混酸將樣品溶解至清亮,，控制一定的鹽濃度和酸度上儀器即可。關(guān)鍵在于加酸樣品要完全溶解
3. 碰到高鹽樣品確實(shí)是個難題,如果待測元素濃度高那還好稀釋做,,但如果待測元素濃度就很低,稀釋一下可能就檢不出了.
三,、有關(guān)堿熔法溶解硅化合物的問題,？什么是堿熔法？它在溶解硅化合物時(shí)應(yīng)注意什么問題呢,？比如說溶解陶瓷樣品時(shí),！
1. 陶瓷真不知道用什么溶，堿溶含硅高的樣品比較好,，但是堿的濃度不能過大,，這樣距焰不穩(wěn)定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷時(shí)最好用氫氟酸除硅再用高氯酸趕氫氟酸,，雖然有點(diǎn)費(fèi)時(shí),，但是對后續(xù)的測量有益。如果用堿熔的話,，需要加入無水碳酸鈉,，這樣會引入高含量的鹽,，對后續(xù)的樣品測定會產(chǎn)生影響，另外高鹽對霧化器也不太好,。
四,、1g金屬釩溶于40ml70%的硝酸中，生成的褐色沉淀物是什么,，稀釋到1L無法完全溶解,？怎么回事哦？
配制方法:
1,稱1.0000克高純釩于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM.
2,稱2.2956克優(yōu)級純釩酸銨于燒杯中,加10毫升硝酸溶解,用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻.濃度為1000PPM HF,。.
五,、現(xiàn)在接到純度在99.9％以上的二氧化硅粉末，要準(zhǔn)確定量二氧化硅的含量,，不知道用ICP測出來的數(shù)據(jù)可不可信,，能測嗎？
關(guān)于二氧化硅的含量測試,，我在網(wǎng)上里查到了動物膠凝聚重量法,，鍺精礦化學(xué)分析方法－重量法測定二氧化硅量。還有高手們的建議：低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法,。
1. 我覺得能測,，但是不怎么理想，首先是高含量樣品直接測試稀釋倍數(shù)太大,，可能需要減雜法,，這樣可信度就會下降。其次樣品的預(yù)處理比較麻煩,，消解比較復(fù)雜,，第三需要儀器配備抗氫氟酸霧化室等，第四ICP只能測定出Si含量不能測出SiO2,。
2. 低于95%的二氧化硅,采用動物膠重量法,高于95%的用鉑坩堝氫氟酸減量法,。這個建議是正確的.ICP直接測高含量的二氧化硅誤差較大.
3. 用氫氟酸跑硅，然后測雜質(zhì),，可以非常精確
4. 應(yīng)該用容量法或者質(zhì)量法測定,，ICP法不可行的。
六,、在測試LiCoO2,LiFePO4物質(zhì)中Li含量時(shí),測試結(jié)果比理論值少了許多(差不多一半),樣品都是用AR級硝酸溶解的,沒有經(jīng)過稀釋,哪位大蝦有針對這些材料的消解方法的
1. 不可能啊,，估計(jì)是你的處理不對，Li 的含量在3－8％之間,，應(yīng)該很好測的
2. 是不是樣品中Li的含量太高了,，造成信號飽和造成的
3. 如果你測試的時(shí)候樣品的水溶液濃度超過了曲線的最高點(diǎn)你是需要稀釋的，另外如果看看是不是樣品的基體干擾,，如果是的話要么稍微稀釋一下,。不然要進(jìn)行基體匹配，那是很麻煩的
4. 這兩個物質(zhì)剛好我現(xiàn)在在測,，我也用ICP-AES測定,，我是這樣處理的，稱0.2000G樣品,，加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解,，再定容到200里面，分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小體積后再加硝酸,，如果還不能溶的話再加高氯酸冒煙應(yīng)該就可以了,，再定容到200取5到100就可以了，我測定的結(jié)果挺好的,！
5. LiFePO4用硝酸溶解時(shí),，有沉淀，建議用HCl溶吧,！
七,、本人在用ICP做油漆en71-3時(shí)遇到以下現(xiàn)象：當(dāng)樣品中檢測到Ba時(shí)加標(biāo)回收率偏高，樣品測得為幾個ppm,，加標(biāo)回收率為100%-800%,，樣品濃度越高則加標(biāo)回收率也越高，Ba用455和233兩條線都是差不多,；另外還出現(xiàn)過Hg和Se回收率為0的情況,。本人用的是8元素的混標(biāo)，曲線沒有問題,，測單標(biāo)也是正常,，其他元素回收正常。請高手指點(diǎn),。
1. 多取量,，內(nèi)標(biāo)不要太大
2. 油漆的成分主要是有機(jī)的吧？如果這樣的話,，你是不是要先低溫炭化,，再用酸微波消解的？這種辦法會使ＨＧ,，ＳＥ,，揮發(fā)，所以導(dǎo)致回收率低．測鋇濃度越高,，回收率越高,，高的有沒超過１２０％
3. 我也是做把個元素的混標(biāo)了,不知道你用的什么儀器了,應(yīng)該不會出現(xiàn)你說的情況了,自己從頭到尾檢測一下了,要是用v的儀器鋇根本就不能選哪個455這個譜線,本來鋇很靈敏的,用455連個線都成不了.我一般都是用230
