ICP光譜儀發(fā)射常見(jiàn)問(wèn)題有哪些,?我們今天就來(lái)簡(jiǎn)單的了解一下吧。
1,、影響等離子體溫度的因素有:
載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降,;
載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,;
頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關(guān)系,,在其他條件相同時(shí),,增加頻率,放電溫度降低,;
第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,,電子溫度將增加。
2,、電離干擾的消除和抑制
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號(hào),。
在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素,,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離,。
此外,,由于溫度愈高,,電離度愈大,因此,,降低溫度也可減少電離干擾。
3,、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面,?
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;
隨著酸度增加,,譜線強(qiáng)度顯著降低,;
各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4,;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例,。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型
譜線干擾,;
譜帶系對(duì)分析譜線的干擾,;
連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾;
雜散光引起的干擾,。
5,、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正
在測(cè)定過(guò)程中,氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布,;
另外,,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,,會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響,;
以及電壓變化等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔,。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污,?
測(cè)量時(shí),,不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定,,測(cè)定樣品之間,,應(yīng)用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7,、ICP-AES法中,,用來(lái)分解樣品的酸,必須滿足的條件
盡可能使各種元素迅速,、完全分解,;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì),;
分解樣品時(shí),待測(cè)元素不應(yīng)損失,;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì),;
測(cè)定時(shí)共存元素的影響要小,;不損傷霧化器,、炬管等。
8,、在ICP-AES法中,,為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生,;
介質(zhì)和酸度不合適,,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;
元素分組不當(dāng),,會(huì)引起元素間譜線干擾,;
試劑和溶劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加,、檢測(cè)限變差和誤差增大,。
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