ICP光譜儀發(fā)射常見問題有哪些,?我們今天就來簡單的了解一下吧。
1,、影響等離子體溫度的因素有:
載氣流量:流量增大,,中心部位溫度下降;
載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,;
頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,,近似線性關系,在其他條件相同時,,增加頻率,,放電溫度降低;
第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,,電子溫度將增加,。
2、電離干擾的消除和抑制
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,,因而降低分析信號。
在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上,,從而抑制或消除分析元素的電離。
此外,,由于溫度愈高,,電離度愈大,因此,,降低溫度也可減少電離干擾,。
3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面,?
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液,;
隨著酸度增加,譜線強度顯著降低,;
各種無機酸的影響并不相同,,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4,;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
4,、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型
譜線干擾,;
譜帶系對分析譜線的干擾;
連續(xù)背景對分析譜線的干擾,;
雜散光引起的干擾,。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正
在測定過程中,,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布,;
另外,毛細管阻塞,、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響,;
以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔,。
6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污,?
測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,,可把濃度相近的樣品放在一起測定,,測定樣品之間,應用蒸餾水或溶劑沖洗之,。
7,、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,,必須滿足的條件
盡可能使各種元素迅速,、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計,;
分解樣品時,,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;
測定時共存元素的影響要�,。徊粨p傷霧化器,、炬管等。
8,、在ICP-AES法中,,為什么必須特別重視標準溶液的配置,?
不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生,;
介質和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁,;
元素分組不當,會引起元素間譜線干擾,;
試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加,、檢測限變差和誤差增大。
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