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常用的液體樣品制備方法有點(diǎn)滴法,、富集法和固化法,。常用的液體樣品制備方法有哪些?原子發(fā)射光譜儀小編來(lái)為您解答吧,。下面來(lái)講解一下這幾種光譜儀液體樣品制備方法,。
點(diǎn)滴法：
點(diǎn)滴法是將一定量的光譜儀檢測(cè)液體樣品（一般是幾十至幾百u(mài)L）滴在過(guò)濾片（濾紙,、離子交換膜）或其他薄膜上，干燥后進(jìn)行測(cè)定的方法,。由于可以在真空中測(cè)定,，不受分析溶液窗口或分析氣氛吸收的影響，輕元素的靈敏度可以提高,。為了使點(diǎn)滴的液體集中在一定的的面積內(nèi),，要降過(guò)濾片中滴加液體的部分與外部隔開(kāi)。最近,，市場(chǎng)上出現(xiàn)高靈敏度型的過(guò)濾片,，有些元素的檢測(cè)下限可以達(dá)到10負(fù)九次方ug/L級(jí)。
因點(diǎn)滴法中采用過(guò)濾片,，避免了直接分析液體時(shí)的熔劑散射,，使背景降低。盡管直接液體法中幾個(gè)mL的樣品用量要少的多,，仍可得到比較高的信噪比（S/N）,。另一方面，因過(guò)濾片很薄,，測(cè)定時(shí)樣品盒,、儀器部件等產(chǎn)生的光譜儀散射X射線(xiàn)易于透過(guò)樣品進(jìn)入探測(cè)系統(tǒng)。所以,，要使用能夠避免樣品背后散射的中空樣品杯（鋁合金或塑料制）等,。如果使用板狀物鐵在樣品背后來(lái)屏蔽散射線(xiàn)。板中的成分機(jī)會(huì)被探測(cè)到,，而且也會(huì)使背景升高,，不如中空杯好。
光譜儀點(diǎn)滴法還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)：如果因溶液中元素的濃度太低,，得不到足夠強(qiáng)度的X射線(xiàn),，可以進(jìn)行多次點(diǎn)滴操作，達(dá)到濃縮作用,。須注意的問(wèn)題是過(guò)濾片中雜志的種類(lèi)及濃度,，可能的話(huà)，應(yīng)該用空白過(guò)濾片檢查,。因雜質(zhì)雖不同批次的過(guò)濾片可能會(huì)有所變化,，測(cè)定時(shí)要使用同一批次的過(guò)濾片。另外,，要注意干燥過(guò)程中揮發(fā)性元素的變化,。在進(jìn)行多次點(diǎn)滴時(shí),，為控制因點(diǎn)滴本身所造成的誤差，點(diǎn)滴次數(shù)不要超過(guò)十次,。在用點(diǎn)滴法進(jìn)行定量分析時(shí),，要用同一樣品，點(diǎn)滴到多個(gè)過(guò)濾片上,，對(duì)制樣的重復(fù)性進(jìn)行測(cè)試,。如果點(diǎn)滴的重復(fù)性不好，可以多次點(diǎn)滴幾片,，以其平均值作為分析結(jié)果,。
富集法：
液體樣品是直讀分析的理想樣品。但絕大多數(shù)情況下,，光譜儀分析元素的濃度都太低（比如分析污水中的微量金屬元素時(shí)）,，不能得到足夠的信號(hào)強(qiáng)度，必須采用富集技術(shù)提高分析物的濃度,。從原理上來(lái)說(shuō),，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸發(fā)達(dá)到富集的母的。為達(dá)到10的負(fù)九次方ug/L級(jí)的檢出限,，需蒸發(fā)100mL的水,。盡管件液體蒸干可以得到更易分析的試樣，靈敏度也更高,，但不幸的是,，蒸干時(shí)會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶分餾現(xiàn)象，近干時(shí)會(huì)飛濺,。所以，蒸干預(yù)富集技術(shù)的應(yīng)用并不多,。而另一方面,，蒸發(fā)濃縮技術(shù)與能夠降低經(jīng)典XRF法非相干散射背景的特殊技術(shù)結(jié)合使用，的確具有一定的價(jià)值,。比如,，光譜儀TXRF（全反射X射線(xiàn)熒光）法利用高度拋光的表面上光譜儀X射線(xiàn)的全反射降低背景。Aiginger等將少量水樣（5uL）蒸發(fā)到非常平整的石英玻璃板上,，德國(guó)檢出限達(dá)10負(fù)九次方ug/L級(jí),。實(shí)驗(yàn)中，在光學(xué)平面上涂上一薄層胰島素,，使被蒸發(fā)的樣品均勻分布,；用能量色散光譜儀測(cè)定經(jīng)過(guò)特殊處理的聚亞氨酯泡沫體。另外還采用了一些分析化學(xué)家熟知的其他技術(shù),。
富集法分為化學(xué)富集法和物理富集法兩種,。前述的點(diǎn)滴法就是典型的物理富集法。化學(xué)富集法有沉淀法,、離子交換法和熔劑萃取法,。沉淀法是向溶液中加入沉淀劑（DDTC/DBDTC等），使待測(cè)物沉淀,，然后過(guò)濾到過(guò)濾片上,，干燥后測(cè)定。
到目前為止,，研究最多,、應(yīng)用最廣泛的富集方法是離子交換技術(shù)。大多數(shù)離子交換技術(shù)的主要優(yōu)勢(shì)是官能團(tuán)被固定在固體基底上,，從而可以從溶液中大量提取離子,。分析試樣本身既可以經(jīng)交換后的樹(shù)脂，也可以是經(jīng)洗脫后的含有被分析元素的物質(zhì),。富集是否成功在很大程度上取決于樹(shù)脂的回收率,，回收率有取決于離子交換材料對(duì)分析元素的親和力以及溶液中絡(luò)合物的穩(wěn)定性。用約100mg的離子交換樹(shù)脂可以得到4*10的富集系數(shù),。
固化法：
在光譜儀油料分析中,，還可以用固化劑將油品固化。油品經(jīng)固化后,，可以在真空中測(cè)定,，對(duì)Na、Mg等輕元素的分析很有利,。此外,，在分析潤(rùn)滑油中的磨損金屬粉時(shí)，因測(cè)定過(guò)程中金屬粉可能會(huì)沉淀出來(lái),，引起X射線(xiàn)強(qiáng)度變化,，采用固化法可以克服這一問(wèn)題。這種方法適合于潤(rùn)滑油,、機(jī)油,、重油和輕油的分析，但因測(cè)定時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)問(wèn)題,，在分析前要事先選擇合適的制樣方法和測(cè)定條件,。煤油、汽油及含水分高的油品不能采用此法,。
以上就是原子發(fā)射光譜儀為您總結(jié)的常用的液體樣品制備方法,，希望對(duì)您有所幫助。
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